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水热合成反应釜的操作方法、注意事项及防护措施

发布时间:2017-03-14   点击次数:1422次

水热合成反应釜的操作方法

1. 使用前先将四氟内杯需用酸液(因实验要求)浸泡一段时间,可将四氟杯表面附着物清洗干净。

2. 将反应物倒入聚四氟乙烯衬套或PPL衬套内,并保证加料系数小于80%。

3. 确保釜体下垫片位置正确(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯衬套或 PPL衬套和上垫片,先拧紧釜盖,然后用螺杆把釜盖旋钮拧紧为止。

4. 将水热合成反应釜置于加热器内,按照规定的升温速率升温至所需反应温度。(小于规定的安全使用温度)。

5. 当确认釜内温度低于反应釜系种溶剂沸点后方能打开釜盖进行后续操作。待反应结束将其降温时,也要严格按照规定的降温速率(小于5℃)操作,以利安全和反应釜的使用寿命。

6. 确认釜内温度低于反应釜系种溶剂沸点后,先用螺杆把釜盖旋钮松开,然后将釜盖打开。

7. 水热合成反应釜每次使用后要及时将其清理干净,以免锈蚀。釜体、釜盖线密封处要格外注意清洗干净,并严防将其碰伤损坏。

水热合成反应釜的注意事项及防护措施

1. 使用时,严禁超温超压使用,不要超过zui高使用温度,工作压力zui高3MPa.

2. 反应内杯容量zui高80%。如果反应物的产气量很大,建议冷硝化隔夜,全用高氯酸、双氧水等尤其要注意!

3. 烘箱质量要好,烘箱几个问题实际控温要达到加减2度,一定要注意烘箱温度过冲。注:有的烘箱温度过冲会有20度,高温时更明显,建议设定温度分段设定。

4. 烘箱开始升温时房间内不得有任何人员,以防爆炸伤人!降温到室温后方可进入,取罐时需有必要的安全防护措施,比如:面部防护,手脚防护,呼吸防护等。

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