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水热合成反应釜的安全性和爆炸性与原料的选择密切相关

更新时间:2021-03-02   点击次数:3382次
  水热合成反应釜(又称消解罐、消化罐、高压消解罐、水热釜、压力溶弹),应用于气相、液相、等离子光谱质谱(ICP-MS)、原子吸收和原子荧光等化学分析方法的样品前处理,用于食品、地质、冶金、环保、商检、化工、核工等系统,消解农残、食品、稀土、水产品等有机物中Pb、Cu、Zn、Fe、Ga、Rb、Hg等重金属,以及纳米材料、化合物合成、晶体生长等方面。那么水热合成反应釜会爆炸吗?刚接触到水热法实验的同学,一开始都会有这样的疑虑和担心,对于这种水热合成反应釜的安全性充满了怀疑。使用能承受多大的压力,实验安不安全,毕竟事关人身安全问题、实验安全,近高校实验室又出了不少安全事故。现就多年从事水热合成反应釜生产制造和销售过程中的所见所得,说明下水热合成反应釜正常使用是不会爆炸的。
  水热合成反应釜一般有聚四氟乙烯(PTFE)、对位聚苯(PPL)、钢衬三种内衬或者没有内衬。聚四氟内衬的可以耐温到200℃,而ppl内衬的可以达到300℃,钢衬或无内衬的可以做到600℃高温。在了解了各种材质内衬高实验温度后,水热反应或者溶剂热反应首要就是溶剂的选择确定,查下实验用溶剂的饱和蒸气压,确定好装填比例,确保实验过程中压力不超过水热合成反应釜的承受极限。选定溶剂后根据温度预估该溶剂的饱和蒸气压,压力需控制在水热合成反应釜的极限压力以内。一般实际压力是和溶剂饱和蒸汽压接近的,如果压力比较大,要考虑物料在釜体内的装填比例,减少物料,留足空间,可按照克拉帕隆-克劳休斯方程测算下实验压力。所以选用的溶剂一定要谨慎,实验过程会放热或产生气体的反应一定要控制好压力,不能仅凭预估和经验操作,否则极易产生危险。过氧化氢(双氧水)、硝酸和氨水、高锰酸钾等实验会产生气体或放热的溶剂尽量慎重。如果必须使用,一定需提前预估罐内压力,选购带压力表和排气阀的水热合成反应釜。
  水热合成反应釜的安全性,是否会爆炸和原料的选材也息息相关,一般可用不锈钢管材或实心棒材加工。不锈钢管材加工周期短、废料少,但是管材本身是通过钢坯热轧挤压和冷拔工艺加工的,强度差,能承受的极限压力也就小;不锈钢实心棒材加工周期长、废料多,优点就是强度高,能承受更大的压力,因为棒材是通过钢坯热轧锻造而成。上海凌科水热合成反应釜的任何一个部件都是采用不锈钢实心棒材加工,从而保证相同壁厚的釜能承受更大的压力,实测10MPA不会形变、不会产生裂纹。之前选购水热合成反应釜有个误区,认为不锈钢外罐越厚越好,诚然厚度相差几倍肯定是越厚越好了,但是相差无几的时候,更关键的因素是原材料的选用。
  水热合成反应釜的安全性,是否会爆炸还和螺纹的加工有关。目前水热合成反应釜都是靠螺口盖子拧紧密封,螺纹的螺距大且深可承受更大的压力,但是对加工设备要求更高、加工工时相对较长。相反螺纹的螺距小而浅的承受的压力就小,但是加工较容易、加工工时也短。螺纹加工的好可以让内外螺纹咬合更加紧密,受力均匀,多次使用也能保证平滑。
  因为每一个单位的实验过程、条件、要求的不同,比如反应物、反应物的量、反应时间、温度、升温速率等,所以目前水热合成反应釜没有严格意义上的使用寿命。但使用时间长了,或者长期大压强下使用,出现如下情况,建议报废,避免发生安全事故:
  1、腐蚀;如果使用多次发现钢罐内壁或者外壁大部分发黑发黄、螺纹口锈蚀、拧紧发涩等情况时应当报废,并仔细检查同一批次所有的罐子。
  注意:长期不用,保存不当都有可能产生上述现象,应当报废。
  2、金属疲劳;金属的盖子或者垫片有变形、翘边、微小的裂纹,此时应当立即报废该罐,并仔细检查同一批次所有的罐子。
  水热合成反应釜作为一个高压容器,为主要的功能就是提供一个高压环境,而这个压力能达到多少是极限,关系到整个实验安全。目前市场上水热合成反应釜的品质参差不齐,需要实验人员严格筛选,在选择产品的前提下,合理合规正常使用是能避免安全事故的。